Informations techniques

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Cette page de renseignements techniques est destinée à ceux qui désirent s'informer de manière plus approfondie sur les aspects techniques du contrôle de qualité des poudres de diamant micron. Si vous pensez que d'autres sujets ou détails devraient être traités ici, n'hésitez pas à nous contacter par mail à l'adresse suivante: Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.

Généralités

Le contrôle de qualité des poudres de diamant micron est un sujet très controversé et généralement méconnu. La raison de ce problème réside dans la très petite dimension du produit, qui rend son contrôle très difficile et le rend très dépendant de l’instrument utilisé et de son opérateur. Les poudres de diamant micron tombent ainsi dans la catégorie des produits que les uti­li­sa­teurs sont généralement dans l’in­ca­pa­cité de contrôler.

Les poudres micron doivent être très précises et ré­gu­lières d'une livraison à l'autre. Malheureusement, il n’existe pas de système de mesure commun. Toutes les tentatives d’accord ou de stan­dar­di­sa­tion des méthodes de mesure ont échoué à ce jour (voir page Normes de produits). Au-delà de ce problème technique, il existe un facteur humain: la faible dimension du produit et sa nature exigent un haut niveau de formation, pour qu’une personne utilisant une technique de contrôle bien établie et un instrument unique obtienne des résultats précis et répétitifs, même dans le cas simple d’une granulation micron forte. A l’extrémité la plus fine de la gamme de produits, la difficulté augmente encore et lorsqu’il s’agit d’opérateurs et de sites multiples, le problème est pratiquement insoluble.

Définitions

Unité de mesure
L’unité de mesure est le micron, ou micromètre (µ ou µm = 0.001mm). Il est généralement admis que la dimension des particules de poudres de diamant se mesure par leur plus grande longueur, du moins dans leurs dénominations les plus fréquentes. Toutefois, toutes les méthodes de mesure ne répondent pas à cette définition, sauf mention spécifique.

Dénominations
Les poudres de diamant micron sont généralement décrites par une dénomination à deux chiffres, tel que p.ex. 4-8µ, ce qui signifie que la majorité des particules sont supposées se situer entre ces deux dimensions. Certains fabricants utilisent des dénominations à un chiffre. Dans ce cas on se référerait à du , ce qui représente la dimension médiane théorique du produit.

Distributions statistiques

Distribution statistique des particules
La poudre de diamant micron est un produit abrasif. Chaque carat de matière, l’unité de poids utilisée (1ct=0.2g), contient un très grand nombre de particules. A titre indicatif, voici le nombre approximatif de particules contenues dans un carat:
Granulation     Particules p/Carat
30-60 660'000
10-20 17'000'000
4-8 262'000'000
2-4 2'050'000'000
0.75-1.25 62'000'000'000

La mesure s'effectue donc donc sur un très petit échantillon du produit, afin de déterminer la distribution statistique des particules, qui peut être exprimée en tant que distribution de poids ou, plus com­mu­né­ment, de distribution de nombres (ou de population).

Caractéristiques de la distribution
La distribution des particules doit se situer à l’intérieur de certaines limites, généralement définies par le fabricant. Le nombre principal est la médiane (d50) de la distribution. Il s’agit du point central de la distribution, de part et d’autre duquel se situent 50% de toutes les particules. La médiane doit se situer dans certaines limites, définies en tant que plage de médiane. Il est parfois fait état de la dimension moyenne de la distribution, soit la moyenne arithmétique de la dimension des particules mesurées. La largeur de la distribution doit également être spécifiée. Elle est généralement définie par une limite supérieure telle que d99 et une limite inférieure.

Exemple: Max. d99 signifie que le d99 mesuré de la distribution ne doit pas excéder cette valeur. Min. d10 signifie que le d10 mesuré de la distribution ne doit pas être inférieur à cette valeur. Dans certains cas, on utilise une valeur maximum de l’écart-type de la distribution. Il s’agit d’une solution plus simple, selon le type d’instrument utilisé. L’écart-type a toutefois le désavantage d’être influencé par le type d’instrument, le pas en microns ou la largeur de canal utilisés.

Étalonnage et échantillonnage
L'étalonnage de l'instrument de mesure est un problème majeur, surtout s'il s'agit d'accorder plusieurs instruments ou lieux de mesure. Les écarts de mesure entre deux four­nis­seurs peuvent facilement dé­pas­ser une granulation micron. Les mesures faites dans des laboratoires différents ne peuvent donc pas être comparés directement. Une com­pa­rai­son valable ne peut être faite que sur la base de mesures faites dans un même laboratoire. Dans tous les cas, quel que soit l’instrument utilisé, il faut s’assurer que l’échantillon mesuré est tota­le­ment représentatif du produit. Ceci signifie aussi que le produit doit être parfaitement homogène, même avant son séchage après calibrage. Le pré­lè­ve­ment de l’échantillon et sa préparation doivent être l’objet d’une grande attention, afin de ne pas in­flu­en­cer la distribution ou le pro­ces­sus de contrôle.

Méthodes de mesure

Aucune mesure n’est possible sans un concept clairement défini et documenté. Ce concept est principalement l’objet de conventions internes et varie donc nécessairement d’un endroit à l’autre. Il est généralement défini pour satisfaire aux besoins de la société, par éco­no­mie ou par commodité. Le résul­tat des mesures peut varier gran­de­ment en fonction de la méthode et de l'ins­tru­ment utilisés.

Plus grande longueur de particule
Cette mesure directe de la plus grande longueur de la particule correspond à la définition même de la dénomination d’une poudre de diamant micron. Elle est pratiquée sur les instruments optiques, tels que le projecteur microscopique ou l’analyse d’image . Elle peut être appliquée directement dans le calcul d’une distribution sta­tis­ti­que des particules. Toutefois, pour être significative, elle exige une forme de particules régulière et de bonne qualité. La méthode de mesure par le cercle circonscrit est une variation presque identique de cette méthode, utilisée sur le projecteur micros­co­pique.

Le projecteur microscopique est l’instrument de base, le plus abordable. Il ne requiert en principe aucun étalonnage, à condition d’être équipé et installé de manière adéquate. Son utilisation est limitée aux poudres ne contenant pas de particules inférieures à 0.5µ, en raison de la diffraction et de la longueur d’onde de la lumière. Son problème réside dans le temps requis pour la mesure, dans la limitation du nombre de particules mesurées, ainsi que dans l’excellente formation requise pour ob­te­nir une bonne régularité de mesure.

L'analyse d’image est l'instrument de mesure préféré est , laquelle mesure auto­ma­ti­que­ment et avec grande régu­la­rité les particules situées dans une plaquette microscopique. La dif­fi­culté réside dans le choix de l'équi­pe­ment adapté, de son bon éta­lon­nage et de l'existence d'un concept de mesure bien adapté. L'analyse d'image fournit un grand nombre d'autres informations, dont la forme des particules, laquelle est mesurée simultanément. La régularité de mesure est remarquable. Pour plus de détails, se référer à la page Méthodes de contrôle.

Mesure de volume des particules
Cette méthode de mesure 'indirecte' des particules est maintenant très fréquemment utilisée, principalement pour des raisons de convenance et de facilité d'utilisation. Malheureusement, elle exige que les mesures basées sur un rayon sphérique des particules soient adaptées et converties en un 'équivalent' de longueur de particule, soit par calcul ou étalonnage. La forme des particules est ignorée et les dis­tri­bu­tions obtenues paraissent géné­ra­le­ment plus serrées que les dis­tri­bu­tions optiques.

Dans les instruments de type 'électrozone', tels que p.ex. le ‘Coulter Multisizer’, les particules sont dispersées dans un liquide conducteur électrique (solution d’eau saline) et forcées à travers un petit orifice de mesure. Chaque particule traversant cet orifice produit un signal de ré­sis­ti­vité électrique appro­xi­ma­ti­ve­ment pro­por­tion­nel à son volume, chaque orifice étant capable de mesurer des particules mesurant entre environ 5% et 60% de son diamètre. La dis­tri­bu­tion de nombre relative aux volumes de particules qui en résulte est ensuite convertie en une dis­tri­bu­tion adéquate, soit par étalonnage sur une poudre micron connue, soit par éta­lon­nage sphérique à l'aide de billes de latex et l’application d’un 'mul­ti­pli­ca­teur de forme' ap­pro­prié. Les mesures de type électrozone sont très reproductibles, mais limitées aux poudres ne con­te­nant pas de particules inférieures à env. 1 micron.

Les instruments au laser à diffraction ont gagné en popularité à cause de leur facilité d'utilisation. Mal­heu­reu­se­ment ils sont encore plus éloignés du but recherché, car ils mesurent une distribution de volume du volume des particules. Un rayon laser traverse une suspension de particules, lequel est dévié par diffraction à différents an­gles, pro­por­tion­nel­le­ment à la masse des particules, ou réfléchi vers l’arrière sur une cible. Il est difficile d’établir une corrélation intelligible avec une mesure optique, même au niveau le plus simple.

Surdimensions et forme des particules

Particules en surdimension
Pour remplir sa fonction, qui est d’obtenir l’état de surface exigé tout en maintenant son pouvoir abrasif, une poudre de diamant micron ne doit pas contenir de trop grandes particules. Une recherche optique des surdimensions peut être effectuée sur l’échantillon de contrôle, mais il ne s’agit pas d’une recherche statistiquement significative, par suite du faible nombre de particules concernées. La pertinence de ce contrôle peut être augmentée en examinant un concentré des plus gros­ses particules, ce dernier étant obtenu par la sédimentation de l’échan­til­lon. La meilleure garantie d’une poudre exempte de surdimensions reste tou­te­fois un processus de fabrication bien contrôlé à tous égards, du cali­brage à la manu­ten­tion, de l’ab­sence de pollution à la pro­preté des récipients, etc.

Forme des particules
Un autre aspect important de la qualité d’une poudre de diamant micron réside dans la forme de ses particules. Pour une bonne performance, la poudre ne devrait pas contenir de plaquettes (particules minces), ni d’aiguilles (particules très allongées), car ces dernières peuvent affecter le rendement et la rugosité de surface. Elles peuvent également influencer les mesures de contrôle de qualité. Une bonne forme de particules est une forme compacte, exempte de pla­quet­tes et d’aiguilles, mais pré­sen­tant de bonnes arêtes de coupe. Exemple: Selon l’instrument de mesure utilisé, une poudre com­pre­nant des particules de mauvaise forme peut produire une distribution parfaite, lorsque la mesure est basée sur le volume des particules. Par contre, lorsque la mesure est faite par la plus grande longueur, la distribution peut être dépourvue de toute signification. De plus, le pouvoir abrasif de la poudre risque de ne pas être en rapport avec sa dimension mesurée.

Poudres submicron

Mesure des poudres submicron
Les instruments laser à diffraction sont fréquemment utilisés lorsque la faible dimension des particules n'autorise pas de mesure optique ou de type électrozone. C'est toutefois la cen­tri­fu­geuse à disque qui est notre ins­tru­ment préféré, de par sa ré­gu­la­rité et sa performance. Ce type d’instrument comprend un disque creux transparent avec une ouverture frontale en son centre et tournant à env. 600 à 24'000 T/min. L’intérieur du disque est partiellement rempli d’un liquide qui adhère à sa périphérie par force centrifuge. Ce liquide comprend un gradient de densités, plus élevée à la périphérie et diminuant vers son centre. Un faible volume de suspension diluée de particules est introduit au centre du disque, qui subit une sédimentation en direction de la périphérie. La densité des particules est mesurée près de la périphérie à l’aide d’un détecteur au laser et en fonction du temps écoulé. Ces données de densité en fonction du temps sont converties en une distribution de poids. Cette dernière est ensuite convertie en une distribution utile par le moyen d’une méthode d’étalonnage spéciale. Lorsque la méthode est bien établie et bien étalonnée, ce qui n’est pas nécessairement simple à réaliser, la centrifugeuse à disque constitue l’un des rares instruments capables de bonnes mesures dans le domaine des poudres de diamant submicrons. Sa limite inférieure de mesure se situe à env. 0.01µ.

Microscope électronique

Les poudres submicron ne peuvent pas être 'vues' à l’aide d’autres instruments, notamment dans le but d’en vérifier la forme de particules. Le microscope électronique à balayage (SEM) permet de réaliser des pho­to­­gra­­phies pour la vérification occasionnelle de la forme des par­ti­cules et pour produire des photographies telles qu'il en figure dans ce site. Le microscope électronique ne constitue toutefois pas une méthode de contrôle habituelle, par suite du coût prohibitif de réalisation d’un nombre sta­tis­ti­que­ment significatif de vues de particules.

Accord entre le produit et l'application

Sélection de la poudre micron
L’interprétation des résultats de con­trô­le et le choix du produit pour son accord exact avec l’application sont des objets de formation constante du personnel. Les graphiques et chiffres figurant sur l’enregistrement de qualité constituent l’information de base. Il faut ensuite trouver l’accord exact du produit avec son environnement de travail.

Certaines applications exigent des distributions serrées, dans lesquelles toutes les particules sont similaires en dimension. Il s’agit particulièrement des applications liées, ou de rodage et polissage à ‘cycle court’, dans lesquels l’état de surface demandé est en rapport direct avec la granulation utilisée: le cycle de travail est alors considérablement plus court que la durée de vie de l’abrasif, ou l’ali­men­ta­tion en abrasif est continue.

Dans certains cas une distribution plus large est préférée, afin de satisfaire aux conditions d’une application à ‘cycle long’: La dimension d’origine de la poudre assure l’enlèvement de matière, alors que l’état de surface obtenu est pro­por­tion­nel à la dimension de l’abra­sif usé. Le polissage final des filières diamantées ou le rodage et polissage de certains grands com­po­sants sont des applications re­le­vant de cette catégorie.

Certaines applications sont très sen­si­bles à la présence de grosses par­ti­cu­les, telles que les meules de rec­ti­fi­ca­tion de précision ou les plots de surfaçage du verre. Dans ce cas, les poudres sont spécialement sélec­tion­nées pour leurs carac­té­ris­tiques à l’extrémité supérieure de la dis­tri­bu­tion.

Lorsque la bonne formulation de produit a été établie pour l’application, il est d’une très grande importance qu’elle reste absolument identique d’une livraison à l’autre. C’est là une grande force du système de contrôle de qualité Van Moppes. Il a été conçu pour éliminer la ‘variable diamant’ du lieu de travail et assurer ainsi une production plus efficace et plus régulière.

Zone de transition Micron-Tamis

Par définition, les poudres de diamant micron comprennent tous les abrasifs diamant situés sous la granulation tamis standard D46 (325/400), qui est la plus fine produite commercialement. Les granulations micron s’étendent donc de 0 à environ 120 microns, recouvrant partiellement la gamme des tamis jusqu'au D76 (200/230).

Pour un bon choix de poudre et une bonne conception de produit, il est important de connaître la corrélation exacte entre les granulation micron les plus fortes et les granulations tamis qui les recouvrent. Dans ce but, Van Moppes a développé son propre système de mesure optique des granulations tamis, destinée à établir la corrélation des granulations dans la zone de transition et de recontrôler les granulations tamis dans la gamme des granulations de rectification. Ces limites optiques ont été validées par de nombreuses mesures.



Équivalences dimensionnelles entre Poudres Micron et Tamis
Granulations Tamis
Équivalents Micron
Dénominations ISO / FEPA Normal Haut
D91 170/200    
D76 200/230 70-120  
D64 230/270 60-100 70-120
D54 270/325 54-80 60-90
D46 325-400 45-70 54-80
(D39) (400-500) 40-60 45-70
(D33) (500-600) 36-54 40-60
    35-45  
    30-40  

Evaluation et mesure de l'état de surface

Évaluation de l'état de surface
Les poudres de diamant micron sont le plus fréquemment utilisées pour obtenir une finition ou une géométrie de surface précise sur une matière dure. Dans certains cas, la surface ne doit se conformer qu’à certaines propriétés optiques, mais dans d’autres, la texture de surface doit se situer dans certaines limites précises. C’est dans ce but qu’il est procédé à une mesure de rugosité de surface à l’aide d’un instrument approprié. La mesure de l’état de surface fait l’objet de la norme ISO 4287, qui décrit le détail de telles mesures. Dans le présent document, nous ne nous référons qu’aux mesures de rugosité de surface les plus couramment utilisées pour l’évaluation d’une surface après rodage ou polissage à l’aide de poudres de diamant micron. La rugosité de surface s’exprime par des paramètres en R, tels que Ra, Rz ou Rt.
Remarque: Les paramètres W concernent l’ondulation d’un profil de surface, les paramètres P concernant le profil primaire, avant tout ajustement géométrique. Pour plus de détails, se référer aux standards ISO 4287, 3274, 4288 et 11562.

Quelques définitions de mesures de surface
Saillie de profil Partie élevée du profil, au-dessus de la ligne médiane
Creux de profil Partie basse du profil, sous la ligne médiane
Ordonnée Total de saillie plus creux adjacent
Longueur de base Longueur de mesure (Lr)
Longueur d'évaluation Total de plusieurs longueurs de mesure
Paramètres R Calculés à partir du profil de rugosité
Paramètres W Calculés à partir du profil d'ondulation
Paramètres P Calculés à partir du profil primaire

Mesures de rugosité de surface
Le tableau ci-dessous décrit les mesures de rugosité de surface les plus utilisées pour l’évaluation des surfaces obtenues par le polissage à la poudre de diamant micron. L’unité de mesure est le micromètre ou micron (μm), le nanomètre (nm) ou l’Angstrom (Å), selon la granulation de poudre utilisée et l’état de surface obtenu (1 μm = 1’000 nm = 10’000 Å).

Profil de surface







Description des principales mesures de rugosité de surface
Ces descriptions sont les mesures les plus communes, extraites de la norme ISO 4287. Cette dernière comprend de nombreuses autres mesures, telles que profil d'ondulation, écart et largeur d'éléments de profil, taux de longueur portante ou facteurs d'asymétrie, d'aplatissement, de pente, etc. Certains anciens codes, toujours utilisés, figurent entre parenthèses.

Type de mesureDescription sommaire de la mesureCode
Valeurs de rugosité mesurées sur une longueur de base Plus grande hauteur de saillie sur la ligne médiane
Rp
Plus grande profondeur de creux sous la ligne médiane
Rv (Rm)
Somme de la plus grande saillie + plus grand creux
Rz (Ry)
Valeur médiane des ordonnées (saillies + creux adjacents)
Rc
Moyenne des valeurs de rugosité sur une longueur de base Moyenne arithmétique des valeurs absolues d'ordonnées sur une longueur de base
Ra
Moyenne quadratique des ordonnées sur une longueur de base
Rq
Mesurées sur toute la longueur d'évaluation (longueur totale des mesures) Somme de la plus grande saillie et du plus grand creux sur toute la longueur d'évaluation
Rt (Rmax)

Rapport entre Rugosité de surface et Qualité de la poudre micron
Cette relation peut être brièvement définie ainsi: Ra dépend principalement de la médiane (d50) de la poudre micron, ainsi que de sa forme. Rt (Rmax) dépend principalement du haut de la distribution de la poudre (tel que le d95 ou d99 de la distribution), ainsi que de la forme de particule. Les particules en surdimension et les agglomerats de particules tendent à produire de fortes raies isolées. Il est donc important d’utiliser une poudre micron de qualité appropriée, absolument régulière d’une livraison à l’autre. C’est cela que Van Moppes s’engage à vous livrer. D’autre part, l’obtention ciblée de la rugosité de surface correcte dépend également du bon choix des granulations de poudre, de la succession correcte et précise des séquences de rodage et de polissage. Dans une succession de cycles courts (avec alimentation continue en poudre, ou durant laquelle la poudre n’a pas le temps de se dégrader) la rugosité de surface est très directement relative à la granulation utilisée. Dans un cycle long (sans alimentation intermédiaire de poudre), la rugosité dépend principalement de la dimension résiduelle de la poudre en fin de cycle.

Résolution des problèmes d'état de surface
Dans une application de rodage ou de polissage bien établie, la soudaine détérioration de l’état de surface trouve généralement son origine dans une cause relativement simple. Il faut toujours d’abord procéder aux vérifications suivantes:
  • Changement d’un cycle de polissage, du temps de cycle ou de la succession des granulations ?
  • Changement de la pièce travaillée, de la poudre ou des paramètres de travail ?
  • La poudre est-elle bien dispersée dans le liquide porteur et a-t-elle été mélangée à l’aide d’ultrasons? Les agglomerats résiduels de poudre constituent la plus fréquente source de problèmes.
  • Y a-t-il eu alimentation en abrasif peu de temps avant la fin du cycle de polissage?

Remarque: Un cycle de polissage trop lent, ou une mauvaise coupe peuvent également altérer la géométrie de surface.
Si aucun de ces points ne permet de résoudre le problème, veuillez nous contacter immédiatement. Nous sommes là pour vous aider.

Attention à l'illusion d’optique !
Une surface claire et brillante ne dénote pas néces­sai­re­ment une bonne rugosité de surface. Cela ne dénote qu’une bonne appa­ren­ce optique de cette surface. Il est donc très important de toujours définir exactement les propriétés de surface requi­ses, avant toute ap­pli­ca­tion de rodage ou de polis­sage.

Propriétés Physiques des granulations Micron et Tamis

Type
de produit
Dénominations
Poudres Micron
et granulations Tamis
Type
d'enrobage
Facteur
d'enrobage
Densité Volume
spécifique
Poids brut de
100 carats de poids de produit net
g/cm3 cm3/g carats grammes
Diamant
non enrobé
SSX, SSO
SYP, SYG, SYS, SYT, SYM
SYV, SYR, RBM, PM
FMD, FRD
n.a. n.a. 3.52 0.284 100.0 20.00
Diamant
enrobé
SYR-..30Ni SYV-..30Ni
FRD-..N30
30% Ni 1.43 4.23 0.236 142.8 28.56
FRD-..C50 50% Cu 2.00 5.04 0.198 200.0 40.00
RBM-56Ni SYR-56Ni
FRD-..N56
56% Nu 2.27 5.12 0.195 227.3 45.46
FMD-..T2 2% Ti 1.02 3.59 0.280 102.0 20.40
FMD-..TN56 56% Ti/Ni 2.27 5.12 0.195 227.3 45.46
CBN
non enrobé
CBN-A, CBN-B
FRD-..
n.a. n.a. 3.48 0.287 100.0 20.00
CBN
enrobé
CBN-A60Ni
FBN-..N60
60% Ni 2.50 5.26 0.190 250.0 50.00
FBN-..T2 2% Ti 1.02 3.53 0.283 102.0 20.40
FBN-..TN60 60% Ti/Ni 2.50 5.24 0.191 250.0 50.40